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歐美大地 材料試驗(yàn)
材料試驗(yàn)
“以微測(cè)大”:微型量熱儀的問(wèn)題一次說(shuō)清
發(fā)布時(shí)間:2021-11-17 瀏覽次數(shù):117168 來(lái)源:歐美大地

物質(zhì)燃燒時(shí)的熱釋放速率是衡量火災(zāi)危害的一個(gè)重要參數(shù),尤其是在一個(gè)密閉空間里,如建筑物,船舶,飛機(jī)艙。從獲取熱釋放速率的途徑來(lái)看,主要有以下兩種實(shí)驗(yàn)方式:

  1. 通過(guò)縮小尺寸的實(shí)驗(yàn)來(lái)研究實(shí)際火災(zāi)發(fā)生時(shí)的熱釋放速率,例如ISO 5660錐形量熱儀、FAA微型量熱儀等;

  2. 通過(guò)中、大尺寸的實(shí)驗(yàn)來(lái)考察火災(zāi)時(shí)的熱釋放率,例如SBI單體燃燒測(cè)試儀、ISO 9705房屋墻角量熱儀、大型量熱儀等。

目前,世界各國(guó)已經(jīng)開(kāi)發(fā)制定的燃燒實(shí)驗(yàn)方法和標(biāo)準(zhǔn)有70余項(xiàng),這些燃燒實(shí)驗(yàn)從微尺度、小尺度一直延伸到大尺度。在眾多的實(shí)驗(yàn)方法中,雖然大型火災(zāi)實(shí)驗(yàn)可以更近似地反映真實(shí)材料制品最終應(yīng)用時(shí)的火災(zāi)場(chǎng)景,但由于實(shí)驗(yàn)費(fèi)時(shí)且耗資巨大,因此并不適合在研究測(cè)試領(lǐng)域廣泛使用,目前使用最廣泛的還是小、微型實(shí)驗(yàn)。其中典型的小型實(shí)驗(yàn)方法是錐形量熱試驗(yàn)法,已經(jīng)成為火災(zāi)科學(xué)研究領(lǐng)域中最重要的試驗(yàn)之一。而微型實(shí)驗(yàn)是采用基于熱解燃燒流量量熱實(shí)驗(yàn)方法的微型量熱儀(MCC)進(jìn)行。

微型量熱儀錐形量熱儀一樣基于耗氧原理,但它只需非常少的樣品,經(jīng)過(guò)熱解之后再燃燒,然后通過(guò)氧氣濃度和燃燒氣體的流速就可以確定燃燒過(guò)程中的氧氣損耗量,從而得到熱釋放速率。其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可與防火測(cè)試數(shù)據(jù)(錐形量熱儀、OSU熱釋放速率測(cè)定儀),可燃性測(cè)試(高溫氧指數(shù)儀、UL94水平垂直火焰燃燒測(cè)試儀)以及燃燒測(cè)試(氧彈量熱儀)相關(guān)聯(lián)。它是確定和預(yù)測(cè)防火材料性能的一種高效研究工具,廣泛用于材料性能的評(píng)估、新產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、篩選等,降低了試驗(yàn)成本,對(duì)高校和廣大科研部門(mén)的材料研究和探索具有重要的意義!

1.微型量熱儀試驗(yàn)方法

熱解燃燒流量量熱(The Parolysis Combustion Flow Calorimeter,PCFC)實(shí)驗(yàn)方法是由Rehard E.Lyon, Richard N.Waiters及其合作者在美國(guó)聯(lián)邦航空管理局實(shí)驗(yàn)室(Federal Aviation Authority Laboratories)提出的。Rehard E.Lyon,Richard N.Waiters在2004年發(fā)表的論文Pyrolysis combustion flow calorimetry上對(duì)熱解燃燒流量量熱實(shí)驗(yàn)原理、方法進(jìn)行了比較系統(tǒng)的闡述。

美國(guó)材料與實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)(ASTM)頒布了標(biāo)準(zhǔn)ASTM D7309,最新的標(biāo)準(zhǔn)為ASTM D7309 - 21b《Standard Test Method for Determining Flammability Characteristics of Plastics and Other Solid Materials Using Microscale Combustion Calorimetry(用微燃燒量熱儀測(cè)定塑料和其他固體材料的易燃特性用標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法)》。英國(guó)FTT與聯(lián)邦航空管理局 (FAA) 合作開(kāi)發(fā)了基于ASTM D7309標(biāo)準(zhǔn)的微型量熱儀MCC并推入市場(chǎng),其中“微型”主要是指測(cè)試所需試樣量很少(典型值2~5mg)。

FTT微型熱量?jī)x

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微型量熱儀與其他燃燒測(cè)試設(shè)備間具有不錯(cuò)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果互補(bǔ)性

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2.微型量熱儀與UL94試驗(yàn)的相關(guān)性

一些研究表明微型量熱儀(MCC)測(cè)得的材料固有燃燒性能參數(shù)HRC與UL94等級(jí)之間存在定量的關(guān)聯(lián)。典型的關(guān)聯(lián)關(guān)系包括:

  • 當(dāng)HRC>400/J(g·K)時(shí),材料為HB級(jí);

  • 當(dāng)HRC=200J/(g·K)~400J/(g·K)時(shí),材料具有自熄性,可能為V0/V1級(jí);

  • 當(dāng)HRC<200 J/(g·K)時(shí),材料不易點(diǎn)燃,通常為V0級(jí)。

此外,Schartel等研究了有兩步分解反應(yīng)的阻燃PC/ABS體系,發(fā)現(xiàn)對(duì)應(yīng)單步分解的HRC的加和sumHRC及平均值avgHRC也與UL94等級(jí)有一定的關(guān)聯(lián)性。

3.微型量熱儀特點(diǎn)

微型量熱儀僅需毫克級(jí)試樣即可獲得熱釋放速率(W/g)、燃燒熱(J/g)和點(diǎn)燃溫度(K)等參數(shù),可以快速有效地測(cè)定各種塑料、木材、紡織品或合成物的主要燃燒性能參數(shù),進(jìn)而得到材料燃燒和易燃危險(xiǎn)性的資料。

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微型量熱儀,FAA微型量熱儀

FAA微型熱量?jī)x特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)

  • 能夠在幾分鐘內(nèi)產(chǎn)生定量結(jié)果

  • 自動(dòng)控制溫度和氣體流量

  • 小樣品量

  • 兩個(gè)測(cè)試爐均有過(guò)溫保護(hù)

FAA微型熱量?jī)x技術(shù)規(guī)格

測(cè)試原理:熱解燃燒流量量熱法

燃燒室工作溫度范圍:25~1000°C

加熱速率:0.4~4°C/s

樣品大小:1~20mg (通常2-5mg)

探測(cè)極限:5mW

重復(fù)性:±2%

尺寸:1050mm(高)×350mm(寬)×550mm(深)

按照 EMC 89/336/EEC,LVD 72/23/EEC,BS EN 602041,BS EN 7462制造

4.微型量熱儀的應(yīng)用

近些年,微型量熱儀被廣泛應(yīng)用于各類材料的熱分解燃燒測(cè)試,分析樣品的燃燒性能。如改性阻燃粘膠纖維的阻燃性能測(cè)試[1-2];滌綸織物進(jìn)行阻燃涂層整理后的阻燃性能測(cè)試[3];核殼型阻燃乳液對(duì)真絲織物阻燃整理后的燃燒性能分析[4];阻燃劑苯基磷酰胺酸二乙酯(DEPAN)對(duì)阻燃硬質(zhì)聚氨酯泡沫(RPUF) 的熱釋放峰值及總熱釋放的影響對(duì)比測(cè)試[5];功能性染料的研究及其對(duì)真絲織物阻燃性能的影響測(cè)試[6]等。

例:微型量熱儀測(cè)試的TEOS阻燃改性前后纖維的燃燒性能曲線[1]


微型量熱儀在塑料、紡織品、合成材料、阻燃劑研究等領(lǐng)域是重要的測(cè)試設(shè)備,微量樣品即可快速測(cè)得材料的燃燒性能,對(duì)于提高研究效率具有積極的促進(jìn)作用。

參考文獻(xiàn):

[1]馬君志,葛紅,王冬,等.溶膠-凝膠法改性阻燃粘膠纖維的制備及其性能[J].紡織學(xué)報(bào),2021(1):10-15.

[2]馬君志,王冬,付少海.氧化石墨烯協(xié)同二硫代焦磷酸酯阻燃粘膠纖維的制備及其性能[J].紡織學(xué)報(bào),2020(3):15-19,38.

[3]胡維德,沈勇,林立云,等.滌綸阻燃涂層工藝與阻燃性能[J].印染,2020(5):1-7.

[4]于麗,邢鐵玲,李珊,等.真絲織物的核殼型阻燃劑整理[J].印染,2017(16):1-5,9.

[5]李飛,竇午紅,趙斌,等.苯基磷酰胺酸二乙酯的合成及阻燃硬質(zhì)聚氨酯泡沫研究[J].工程塑料應(yīng)用,2016(1):110-114.

[6]董永生. 一種新型功能性染料的合成及性能研究[D]. 蘇州大學(xué).

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